Nieuwe instrumenten voor inline- en productietoepassingen

Een juiste afstelling van de stroomeigenschappen van kitten en thermohardende lijmen is cruciaal voor hun prestaties in sterk geautomatiseerde productieomgevingen met hoge snelheid.

Geautomatiseerde toepassing van sealers en lijmen in bijvoorbeeld de automobielproductie vereist dat voorspelbare, reproduceerbare hoeveelheden worden aangebracht, dat deze goed vloeien en op hun plaats blijven tijdens de laatste uithardingsperiode. In de grafische industrie wordt het lamineren van plastic films gedaan op gespecialiseerde hogesnelheidsmachines die een nauwkeurige controle van de lijmviscositeit vereisen. Harsen die worden aangebracht op vezeltextiel en matten om composiet prepregs te maken, vereisen een exacte fasering van de matrixhars.

De stromingseigenschappen van afdichtingsmiddelen en lijmen worden traditioneel gemeten met behulp van een reometer, een delicaat laboratoriuminstrument dat een bekwame operator vereist om nauwkeurige en consistente resultaten te geven. Reometermetingen zijn tijdrovend, waardoor het gebruik ervan beperkt wordt tot harscomponenten vóór het mengen, en in het geval van langzaam uithardende systemen, kort na het mengen. En ten slotte zijn de resultaten van reometrische tests in het laboratorium vaak van beperkt nut bij de productiemonitoringoring, omdat ze inzicht geven in het verleden, in plaats van in de huidige staat van het toegepaste materiaal.

Viscosimeters op basis van trillende elementen bieden een levensvatbaar alternatief voor reometrische metingen. Ze geven snelle, consistente metingen en zijn vooral geschikt voor inline-installaties. Resonantiesensoren kunnen direct worden geïnstalleerd in procesleidingen die afdichtmiddelen, lijmen of andere vloeistoffen vervoeren, en kunnen worden gebruikt om de kenmerken van de stromende vloeistof te bewaken, of kunnen worden aangesloten op regelsystemen die de stroomkenmerken van de vloeistof dynamisch aanpassen door toevoeging van verdunningsmiddelen of andere additieven. Een dergelijke feedbackregeling van de procesviscositeit is een bekende en beproefde methode om bijvoorbeeld de kleurnauwkeurigheid te behouden tijdens lange, hogesnelheidsruns in flexografische en diepdrukfabrieken. [1]

Figuur 1. Inline-viscositeitsmeter (links) en geïnstalleerd in een stroomlijnadapter voor inline-toepassingen.

Lijmen en afdichtingsmiddelen vormen een extra uitdaging voor viscositeitsmeting en -regeling vanwege hun sterk niet-Newtoniaanse vloei-eigenschappen. Een Newtonse vloeistof vertoont dezelfde viscositeit, ongeacht de spilsnelheid van een roterend instrument, zoals een reometer of viscositeitsmeter. Niet-Newtoniaanse vloeistoffen zijn gevoelig voor afschuifsnelheid - hun gemeten viscositeit hangt af van de spilsnelheid van een roterende reometer of van de trillingskenmerken van een apparaat op basis van een mechanische resonator.

Afschuifafhankelijk gedrag is essentieel voor de meeste lijmen en kitten. Ze moeten vrij kunnen vloeien wanneer ze op de ondergrond worden aangebracht, maar moeten op hun plaats blijven totdat ze volledig zijn uitgehard, zonder te verzakken of uit de voeg te druppelen. Dergelijke materialen zijn niet alleen afhankelijk van de afschuifsnelheid, maar kunnen een bepaalde hoeveelheid kracht vereisen om ze in beweging te krijgen. Ze gedragen zich als vaste stoffen wanneer ze ongestoord zijn, maar wanneer een bepaalde vloeispanning wordt overschreden, stromen ze als vloeistoffen. En ze kunnen tijdsafhankelijk zijn, of thixotroop, die vloeibaar blijven nadat ze zijn afgeschoven en pas na een bepaalde hersteltijd terugkeren naar vaste vorm.

Reometers (en in mindere mate roterende viscositeitsmeters) zijn in staat een hele reeks metingen te geven die het gedrag van zelfs complexe niet-Newtoniaanse vloeistoffen in een laboratoriumomgeving volledig kunnen karakteriseren. Interpretatie van reometrische gegevens om het werkelijke gedrag van deze complexe materialen te voorspellen is een uitdaging en vaak niet gemakkelijk toepasbaar op industriële processen. Aan de andere kant genereren sensoren die afhankelijk zijn van trillende elementen: een punt afmetingen; ze lezen een schijnbare viscositeit uit bij een enkele waarde van de afschuifsnelheid die vaak aanzienlijk hoger is dan de afschuifsnelheden die worden gebruikt in roterende instrumenten. Om deze reden komen metingen aan niet-Newtonse vloeistoffen met resonante viscometers meestal niet overeen met die van rotatie-instrumenten. Ondanks dit verschil in aangegeven viscositeiten tussen de twee soorten instrumenten zijn vibratieviscositeitsmeters waardevol gebleken voor de monitoring.oring en controle van de viscositeit van zeer niet-Newtoniaanse vloeistoffen.

Er zijn twee toepassingsgebieden waarin het gemak en de robuustheid van vibratieviscositeitsmeters ze ideaal maken voor monitoringoring en controle van lijmen en kitten. De eerste is de inline-viscositeitsmonitororing voor applicateurs. De tweede is kuurmonitoring voor batchbewerkingen waarbij het van cruciaal belang is om te detecteren wanneer een gemengde batch materiaal het einde van de verwerkingstijd nadert.

Inline viscositeitsmonitororing voor applicateurs

Afdichtmiddelen moeten vrij kunnen vloeien tijdens het applicatieproces, maar mogen niet uitlopen of uitzakken na het aanbrengen voordat ze volledig zijn uitgehard. Dit vereist dat de effectieve viscositeit van het materiaal in hoge mate afschuifafhankelijk moet zijn, een lage viscositeit moet hebben onder de hoge afschuifsnelheden die optreden in de lijnen die de applicator bedienen en in het applicatormondstuk zelf, en een hoge viscositeit, of zelfs een vloeigrens na het doseren .

Ondanks het belang van de stroomeigenschappen van lijmen en afdichtmiddelen, met name in het geval van automatische dosering en applicatie op hoge snelheid, is er weinig of geen informatie beschikbaar over inline instrumentatie die wordt toegepast om de lijm- en afdichtmiddelconsistentie te bewaken of te controleren.

Rheonics heeft SRV inline viscometers geïnstalleerd in een snelle lamineerpers waarin viscositeitscontrole essentieel is. De exploitant van de pers heeft roterende viscometers geprobeerd voor controleoring viscositeit van de lijm, maar vervuiling van de roterende delen door gedroogde lijm maakte het gebruik ervan onpraktisch. Momenteel worden effluxbekers gebruikt voor viscositeitsmonitoringoring, maar deze zijn opmerkelijk onnauwkeurig en vormen geen echte inline-meting. Het gebruik ervan is tijdrovend, waardoor frequente metingen onpraktisch zijn en daardoor grotere fluctuaties in de viscositeit en daarmee de vloei-eigenschappen van de lamineerkleefstof mogelijk zijn. Het probleem wordt nog verergerd bij machines voor het lamineren met hoge snelheid, omdat de aanbrengrol doorgaans in een open bak met lijm loopt, waaruit het oplosmiddel voortdurend verdampt, zoals weergegeven in de volgende afbeelding:

Figuur 2. Lijmreservoir in een high-speed lamineermachine.

Net als in het geval van drukinkten in flexografische en diepdrukmachines, verhoogt deze geleidelijke verdamping geleidelijk de viscositeit van het medium, waardoor periodieke dosering van oplosmiddel nodig is om het medium te stabiliseren op een bijna constante viscositeit, waardoor een juiste toepassing tijdens lange, hogesnelheidsruns wordt gegarandeerd.

Trillingsviscositeitssensoren hebben resonatoren die doorgaans werken bij frequenties van enkele honderden hertz tot tientallen kilohertz, afhankelijk van het specifieke werkingsprincipe. Hoewel het niet mogelijk is om de werkelijke afschuifsnelheid te bepalen, is het bereik van de afschuifsnelheden hoog en gelijk aan of groter dan die gevonden in de doseerapparatuur. Om deze reden zijn trillingsviscositeitssensoren nuttig voor monitoringoring de consistentie van de lijm en hoe deze zal werken tijdens het aanbrengen.

Trillingsviscositeitsmeters werken door het meten van de demping van een trilling die wordt veroorzaakt in een mechanische resonator die is ondergedompeld in de vloeistof. Resonatoren die in trillingsviscometers worden gebruikt, vallen in twee algemene categorieën: degenen die transversaal trillen, zoals stemvorken en vrijdragende balken, en degenen die torsie trillen. Torsieresonatoren zijn bijzonder voordelig voor het meten van de hogere viscositeiten die vaak voorkomen bij afdichtingsmiddelen en lijmen, aangezien dwarstrillingen de neiging hebben sterker gedempt te worden door vloeistoffen met een hoge viscositeit. Torsieresonatoren zijn ook vaak minder gevoelig voor hun nabijheid tot de wanden van pijpen en andere vaten, waardoor installatieopties flexibeler worden. Wanneer viscositeiten inline met een applicatiesysteem moeten worden gemeten, kan mechanische compactheid voordelig zijn, omdat de stroomlijnen vaak een kleine diameter hebben met relatief lage stroomsnelheden in vergelijking met andere procestoepassingen. Omdat vibratiesensoren de neiging hebben om in hun montage reactiekrachten te produceren die hun gevoeligheid kunnen beïnvloeden, zijn sensoren die vibratiegebalanceerd zijn bijzonder vrij van omgevingsinvloeden die ongebalanceerde resonatoren beïnvloeden. Rheonics De SRV inline viscometer is gebaseerd op deze gepatenteerde torsiegebalanceerde resonator. [2]

Monitoring de mate van uitharding bij batchgemengde lijmen

Een ander belangrijk interessegebied op het gebied van lijm is monitoring van de mate van uitharding van lijmen en harsen. Dit is belangrijk bij lijmtoepassingen om te bepalen of een bepaalde partij materiaal de noodzakelijke mechanische eigenschappen heeft bereikt, in plaats van alleen maar te vertrouwen op de specificaties van de fabrikant en de aanpassing van procesparameters. Bij gietbewerkingen is het belangrijk om te bepalen wanneer het veilig is om het uitgeharde onderdeel uit de vorm te halen, en bij de vervaardiging van composieten om te bepalen wanneer een gelamineerd onderdeel volledig is uitgehard.

Er zijn veel methoden gepubliceerd voor monitoring mate van uitharding, maar de meeste zijn afhankelijk van indirecte metingen, zoals van elektrische of optische kenmerken, in plaats van directe meting van mechanische eigenschappen. Er zijn experimentele ultrasone methoden beschikbaar, maar deze zijn meestal beperkt tot zeer kleine monsters onder nauw gecontroleerde omstandigheden, omdat de verzwakking van ultrasone golven tijdens uithardingsprocessen behoorlijk groot kan zijn[3]. Bovendien worden ultrasone metingen doorgaans uitgevoerd in het bereik van megahertzfrequenties, wat voor niet-Newtoniaanse materialen mogelijk niet hun gedrag weerspiegelt bij reksnelheden die dichter bij die liggen die worden aangetroffen in hun toepassingen in de echte wereld.

Een apparaat, de Rheonics CureTrack™ wordt momenteel getest door Rheonics GmbH. Het voorspelt gelering in partijen voorgemengde lijmen en kitten. Afb. 2 hieronder toont een CureTrack-instrument, gebruikt in een laboratoriumproef.

Figuur 3. CureTrack-instrument met close-up van monsterbuisje en naaldpunt

Het CureTrack-apparaat is gebaseerd op een Rheonics SRV-viscositeitssensor met een Luer-conus aan de punt om aansluiting van een conventionele wegwerpbare doseernaald mogelijk te maken om het gevoelige element uit te breiden. Door gebruik te maken van een wegwerpverlengstuk wordt de sensor zelf niet blootgesteld aan de lijm; de naald kan eenvoudig worden losgemaakt en samen met het gegeleerde of uitgeharde materiaal worden weggegooid.

De CureTrack geeft twee getallen weer: de demping en de frequentie van de resonator van het instrument. De demping is afhankelijk van de viscositeit van het materiaal, terwijl de frequentie afhankelijk is van de stijfheid. De output van de CureTrack geeft daarom een ​​momentopname van het visco-elastische gedrag van het materiaal terwijl het door zijn gelerings- en uithardingsprocessen gaat.

Fig. 3 en 4 tonen de uithardingscurves van twee verschillende epoxysystemen, zoals vastgelegd door de CureTrack. De eerste is een consumentenepoxylijm met een op thiol gebaseerde verharder, Pacer Technology PT39 Z-Poxy 30 Minute Epoxy. Dit wordt gespecificeerd als een uithardingstijd van 30 minuten en wordt vaak verkocht in hobbywinkels voor modelbouw. De tweede is Axson Epolam 2017-hars met Epolam 2018-harder, een amine-uithardingssysteem dat wordt gebruikt voor gelamineerde composieten met natte lay-up. De nominale geleringstijd is 6 uur bij een hars/harder gewichtsverhouding van 100:30 bij 23 °C in een lamineerproces, waarbij het grote oppervlak exotherme verhitting en versnelling van het uithardingsproces beperkt

Figuur 4. CureTrack uithardingscurves van een snel uithardende consumentenepoxylijm Pacer Pt39 Z-Poxy. Plot toont de demping en frequentie van de CureTrack met vloeibare, gegeleerde en vaste uitgeharde fasen van de lijm.

Figuur 5. CureTrack uithardingscurves van een langzaam uithardende epoxy lamineerhars Epolam 2017 hars met 2018 verharder in 100:30 gewichtsverhouding. Plot toont de vloeibare, gegeleerde en vaste uitgeharde fasen van de hars.

De belangrijkste indicator van dreigende gelering is daarom een ​​snelle stijging van de aangegeven viscositeit, gevolgd door een toename van de resonantiefrequentie van de resonator van de sensor.

Deze curven tonen twee verschillende processen en drie regio's.

De processen zijn gelering en uitharding. Geleren is het proces dat wordt gekenmerkt door stijgende demping en stijgende frequentie, wat een stijging van zowel de viscositeit als de stijfheid van de hars weerspiegelt. Het materiaal gaat van een vloeibare naar een gegeleerde toestand. Uitharden, dat wordt gekenmerkt door afnemende demping en toenemende stijfheid, is het proces dat volgt op gelering, waarbij het materiaal wordt omgezet van een zeer viskeuze, kleverige massa in een stijve vaste stof. Deze processen definiëren ook drie toestanden waar het materiaal doorheen gaat tijdens gelering en uitharding:

1. Een vloeistofgebied, waarin de stijfheid van het materiaal erg laag is, weerspiegeld in de lage en relatief constante frequentie van de CureTrack's resonator. In dit gebied is de viscositeit ook relatief laag, wat wordt aangegeven door de lage dempingswaarde.
2. Gegeleerd gebied, waarin zowel de stijfheid als de demping van het materiaal snel toenemen. Het materiaal in dit gebied is plakkerig - het heeft een hoge viscositeit die een maximum bereikt, wat de piek van het geleringsproces aangeeft voordat het stollen begint. Het wordt stijver en vormt een rubberachtige massa voordat het definitief wordt uitgehard.
3. Solide regio. De demping is weer gedaald tot een lage en relatief constante waarde. De resonator produceert nu voornamelijk elastische afschuiving van het materiaal, met weinig dissipatie als gevolg van viskeuze krachten.

De twee reeksen curven illustreren het vermogen van de CureTrack om het begin van het geleringsproces te detecteren, evenals het geven van kwantitatieve gegevens die het volgen van het hele uithardingsproces mogelijk maken.

Shimkin [4] heeft een uitstekend artikel gepubliceerd waarin de staat van de lijmuithardingsmonitor wordt besprokenoring. Hij concludeert dat er weliswaar een aantal methoden voor monitoring geleringstijd beschikbaar is, is er zowel een gebrek aan een commerciële instrumentenbasis, als een algemeen gebrek aan normen, en dus aan overeenstemming tussen de verschillende meetmethoden.

De meeste methoden die Shimkin bespreekt zijn indirect, zoals diëlektrische analyse, in die zin dat ze een eigenschap van het harssysteem meten die gecorreleerd is met zijn mechanische eigenschappen, maar niet direct de eigenschappen meten die functioneel belangrijk zijn bij de toepassing van de hars systeem. In die zin biedt elke meettechnologie die eigenschappen zoals gelering en stolling direct meet, onmiddellijke, directe feedback over de toestand van de hars.

Toepassingen van CureTrack-technologie

Directe meting van de mechanische eigenschappen van een harssysteem heeft zowel toepassingen in het laboratorium als op de fabrieksvloer, waar harsen worden gemengd, aangebracht en uitgehard in een productieomgeving.

In het laboratorium kan een robuust mechanisch analyse-instrument zoals de CureTrack-technologie zowel voor onderzoek en ontwikkeling als voor kwaliteitscontrole worden gebruikt. In het R&D-lab kan het worden gebruikt om de uithardingseigenschappen van nieuwe harsen en formuleringen te analyseren. De eenvoud en het gebruik van goedkope en wegwerpbare detectie-elementen maken het mogelijk om grote aantallen monsters economisch te analyseren zonder het risico van beschadiging van dure sensoren of uitgebreide en tijdrovende reiniging van moeilijk te verwijderen resten. Voor kwaliteitscontroledoeleinden kunnen gemengde harsmonsters in het laboratorium worden gecontroleerd zonder tijdrovende voorbereiding of opruiming.

Op dezelfde manier kan voor kwaliteitscontroledoeleinden de robuustheid van de technologie aanzienlijk veranderenoring van gemengde productiebatches naar de fabrieksvloer, in plaats van dat er monsters moeten worden genomen voor laboratoriumanalyse. Instrumenten zoals de CureTrack kunnen rechtstreeks in een harsemmer worden geplaatst om de staat ervan te controleren naarmate de productie vordert, en om een ​​waarschuwingsalarm te geven wanneer gelering dreigt, en al het resterende materiaal moet worden weggegooid voordat het stolt.

De toekomstige ontwikkeling van de technologie zal zich ook op monit richtenoring gelering in daadwerkelijke productiescenario's. De punt van de sonde kan bijvoorbeeld in contact worden gebracht met het oppervlak van een met hars doordrenkte lay-up om de toestand van het matrixmateriaal te controleren. Of de punt van de sonde kan tot een gecontroleerde diepte in een gegoten gegoten onderdeel worden ingebracht en verwijderd zodra de gelering intreedt.

Omdat temperatuur een essentiële factor is bij het bepalen van de uithardingssnelheid, heeft CureTrack een temperatuursensor meegeleverd die de temperatuur aan de probetip meet. Het kan precies de temperatuur meten waar gelering en uitharding worden gemeten, waardoor beide kunnen worden gecontroleerdoring de temperatuur van de hars en het volgen van de warmteproductie tijdens het uithardingsproces.

Referenties

1. Links naar informatie over het gebruik van inline viscometrie voor printtoepassingen vindt u in: https://rheonics.com/solutions/
2. https://rheonics.com/products/inline-viscometer-srv/
3. Materialen 2013, 6, 3783-3804; doi:10.3390/ma6093783 materialen ISSN 1996-1944 www.mdpi.com/journal/materials Review Monitoring de genezende staat van thermohardende harsen door echografie Francesca Lionetto en Alfonso Maffezzoli
4. ISSN 1070-3632, Russian Journal of General Chemistry, 2016, Vol. 86, nr. 6, blz. 1488-1493. Pleiades Publishing, Ltd., 2016.Originele Russische tekst AA Shimkin, 2014, gepubliceerd in Rossiiskii Khimicheskii Zhurnal, 2014, Vol. 58, nrs. 3-4, blz. 55-61.